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| 卡爾費(fèi)休試劑的由來及其發(fā)展分析 |
| 點擊次數(shù)：1528 發(fā)布時間：2014-11-14 |
卡爾費(fèi)休試劑是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水為專、為準(zhǔn)確的溶劑�？�·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFjscher)提出的測定水分的容量分拆方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要-定量的水參加反應(yīng)：
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶是適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
通常，配制費(fèi)休試劑時只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計量，其它組分則是過量的，般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，般不得過0.1%，若進(jìn)行微量分析時，不應(yīng)過數(shù)個ppm。
配制步驟取無水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當(dāng)使用專用試劑瓶時，可在通二氧化硫增重32g時，把液面的位置作標(biāo)記，以后每次配制，只需取定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時的稱重操作。為使費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另種配制方法，即先配成二組溶濃，在使用前混合。組為碘和甲醇溶液I；另組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入試劑瓶中，加366mL無水甲醉，括碘全部溶解。
溶液II：取100mL無水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
新配制的費(fèi)體試劑很不穩(wěn)定，隨放置時間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，淌定皮有顯著下降，以后降低援慢，周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。 |
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